Uygulama Notu AN M138

İnşaat Sektöründe Hammadde ve Formülasyonların Kalite Kontrolü

Giriş

Modern yapı malzemeleri, zorlu gereksinimleri karşılayacak şekilde optimize edilmiş ürünlerdir. Betonda inşaat sürelerinin kısaltılmasına ve binaların, köprülerin, tünellerin, yol yüzeylerinin vb. daha iyi mekanik dayanıklılığının elde edilmesine olanak sağlamak için çok çeşitli katkı maddeleri kullanılır. Bu tür katkılar genellikle nihai yapı malzemesinin belirli özelliklerini geliştirmek amacıyla temel çimento ve agregaya eklenen organik maddelerdir. Örnek olarak polikarboksilat eterler (PCE), beton süspansiyonun dispersiyon özelliklerini artıran süper akışkanlaştırıcılar görevi görür. Diğer bir madde sınıfı ise betonda su iticiliği artırmak ve çiçeklenmeyi bastırmak için kullanılan siloksanlardır. Asfalt betonu ve polimer beton gibi belirli beton türlerinde çimentolama malzemesi tamamen polimeriktir.

Yapı Malzemelerinin Kimyasal Analizi

Portland çimentosu, alçıtaşı ve kireçtaşı gibi temel inorganik yapı malzemelerinin kalitesini kontrol etmek için X-ışını floresansı (XRF) yerleşik ve güçlü bir analitik yöntemdir. Bu tür oksitlerin, sülfatların ve karbonatların tam element bileşimini belirler. Yapı malzemelerinin kimyasal ve fiziksel özellikleri esas olarak faz bileşimleriyle tanımlandığından, XRF giderek artan bir şekilde X-ışını kırınımı (XRD) ile tamamlanmaktadır.

Bununla birlikte, XRF / XRD teknikleri organik katkı maddelerinin ve çimentoların analizi için uygun değildir. Herhangi bir organik ham maddenin doğru kimyasal kimliğini doğrulamak ve ayrıca karmaşık formülasyonların kimyasal bileşimini kontrol etmek için Fourier-Transform Kızılötesi Spektroskopisi (FTIR) tercih edilen yöntemdir. 

FT-IR, kalite kontrolündeki farklı soruları ele almak için çeşitli endüstrilerde uygulanan yerleşik bir analitik yöntemdir. Bir numunenin IR spektrumu, tıpkı kimyasal bir parmak izi gibi kimyasal bileşimini yansıtır (şekil 1). Organik ve ayrıca çoğu inorganik bileşen numune spektrumuna katkıda bulunur. Bu nedenle, IR yöntemi hem saf maddeleri hem de karmaşık malzemeleri tanımlamak için çok uygundur. Ayrıca, analiz edilen malzemenin ayrı ayrı bileşenlerinin ölçülmesine olanak tanır.

Şekil 1: Bir numunenin IR spektrumu, kimyasal bir parmak izi gibi kimyasal bileşimini ortaya çıkarır. Mavi: silikat, kırmızı: kalsiyum karbonat, pembe: monomerik akrilat, siyah: epoksi reçine

Buna göre, inşaat malzemeleri için kullanılan gelen hammaddelerin kimliği ve kalitesi FTIR yöntemi kullanılarak test edilebilir. Ayrıca, nihai formülasyonun nitel ve nicel kalite parametrelerinin kontrolü mümkündür. IR spektroskopisi, bilinmeyen materyali tanımlamaya izin verdiği için ürün geliştirme ve arıza analizinde de değerli bir analitik araçtır. Spektral veritabanları aracılığıyla, kusurlu bir malzemenin veya rekabetçi bir ürünün bileşimi, IR spektrumundan belirlenebilir.

Enstrümantasyon ve Yöntem

Kompakt ALFA FTIR spektrometresi (şekil 2 üst) Bruker'den gelen ürün denetimi, kalite kontrol ve ürün geliştirme için doğru araçtır. Ölçüm, son derece rahat ve hızlı bir şekilde uygulanan Zayıflatılmış Toplam Yansıma (ATR) tekniği kullanılarak gerçekleştirilir. Herhangi bir maddenin spektrumu, herhangi bir numune hazırlama, reaktif veya sarf malzemesi olmadan saniyeler içinde ölçülebilir. IR spektrumunu kaydetmek için numunenin ölçüm elemanı olan ATR kristali ile temas ettirilmesi yeterlidir (şekil 2 aşağıda). ATR kristali olarak WC sert metale sabitlenmiş 1,5 mm x 1,5 mm boyutlarında monolitik bir elmas kullanılır. Bu malzemelerin mekanik ve kimyasal sağlamlığı, çeşitli türdeki numunelerle geniş bir uyumluluğu garanti eder. Ölçüm elemanının küçük boyutları nedeniyle sadece çok az numune miktarına ihtiyaç vardır. Bir maddenin spektrumu saniyeler içinde ölçülür ve örneğin gelen bir hammaddenin kalitesini kontrol etmeye veya bir rekabet ürününün bileşimini analiz etmeye izin verir.

Şekil 2: Solda: ATR ölçüm modüllü ALFA FT-IR spektrometresi. Sağ: ATR ölçüm tekniğinin prensibi. Kızılötesi ışık elmas ATR kristali boyunca yönlendirilir. IR spektrumunu ölçmek için herhangi bir sıvı veya katı numunenin ATR kristali ile temas ettirilmesi yeterlidir.

Gelen Hammadde ve Formülasyonların Doğrulanması

Yapı malzemelerinin kalitesini garanti altına almak için yanlış veya niteliksel olarak yetersiz hammaddelerin kullanılması önlenmelidir. Kendi yöntemlerini kullanarak gelen bir mal kontrolü gerçekleştirerek, örneğin yanlış etiketlenmiş ambalajlar nedeniyle malzemelerin karışmasından kaçınılır. Ayrıca formülasyonların kalitesi ve bileşimindeki istenmeyen farklılıklar da kabul edilmektedir. Bir hammaddenin kimliğini doğrulamak için IR spektrumu, bir veya birkaç referans numunenin spektrumlarıyla karşılaştırılır; Örneğin, aynı malzemeden gerekli kalitede olduğu kanıtlanan diğer partiler. Bu tür spektrumların karşılaştırılması, ölçümden hemen sonra kullanılan analitik yazılım tarafından otomatik olarak gerçekleştirilir. Şekil 3'teki örnek, bir metil selüloz eterin kalite kontrolünü göstermektedir. Bu madde sınıfı çimento esaslı yapı malzemelerinde koyulaştırıcı, bağlayıcı, film oluşturucu ve su tutucu maddeler olarak kullanılmaktadır.

Gelen hammadde Hidroksipropil metilselülozun (HPMC) doğru kimliği ve bileşimi, spektrumunun (mavi) daha önce ölçülen bir referans parti spektrumu (kırmızı) ile karşılaştırılmasıyla doğrulanır. % 99,9'luk bir korelasyon değeri, örnek spektrumun referans spektrumla çok iyi bir uyum içinde olduğunu gösterir. Referans ve örnek spektrumunun korelasyonu yukarıda olduğu için numunenin % 99'luk önceden tanımlanmış eşik değeri "Tamam" olarak derecelendirilmiştir.

Şekil 3: Gelen ürün kontrolü: Koyulaştırıcı HPMC'nin (mavi) uygun bir referans spektrumuna (kırmızı) karşı spektrum karşılaştırmasının sonucu, malzemenin doğru kimliğini doğrular.

Bitüm / Kireçtaşı Formülasyonunda Bir Termoplastik Poliolefinin (TPO) Nicelleştirilmesi

Termoplastik olefin (TPO) reçineleri, örneğin bitüm modifikasyonu için bina ve inşaatta kullanılır. Gösterilen örnekte, kireçtaşı içeren bir bitüm formülasyonundaki bir TPO'nun içeriği IR ölçümü ile ölçülmüştür. Analizin tekrarlanabilirliğini doğrulamak için her numunenin çift ölçümleri yapıldı. Şekil 4 üstte, tanımlanmış bitüm / kireçtaşı / TPO karışımlarının spektrumları ve kullanılan TPO'nun referans spektrumu gösterilmektedir. TPO'ya özel seçilmiş bir bandın altındaki alanın entegre edilmesiyle bir kalibrasyon oluşturuldu (şekil 5, aşağı). Bu kalibrasyonun uygulanmasıyla IR yöntemi, bilinmeyen numunelerde eklenen TPO miktarının bir dakikadan kısa sürede belirlenmesine olanak tanır.

Şekil 4; üst: Bitüm / kireçtaşı / TPO karışımlarının spektrumları %5 (yeşil), %10 (mavi), %12,5 (turuncu) ve %15 (kırmızı) TPO içeriği. TPO'ya (pembe renkli saf madde spektrumu) özel 973 cm-1'lik bir spektral bant entegre edilerek doğrusal bir kalibrasyon ayarlanabilir (altta).

Katkı Formülasyonlarının Tersine Mühendisliği

Rekabetçi ürünlerin analizi, kendi ürünlerinin geliştirilmesini teşvik edebilir ve patent ihlalinin belirlenmesine yardımcı olabilir. Bilinmeyen materyallerin tanımlanması için referans kütüphanelerindeki spektrum araması kullanılır. Analitik yazılım ayrıca karmaşık karışımlardaki tek bileşenlerin tanımlanması için bir karışım analizi işlevi içerir.

Örneğimiz, sentetik mermer ve beton için polyester reçinelerin polimerizasyon işlemini başlatmak için kullanılan, bileşimi bilinmeyen bir sıvı formülasyonun analizini göstermektedir. ATR ünitesinin elmas kristali üzerine bir damla sıvı yerleştirildi ve ölçüldü. Daha sonra karışım algoritması uygulanarak spektrum bir spektral kütüphanede arandı.

Şekil 5, karışım analizinin sonucunu göstermektedir: Tanımlanan tek bileşenli spektrumlardan hesaplanan bileşik spektrum (siyahla gösterilmiştir), ölçülen sorgu spektrumu (kırmızı) ile çok iyi bir uyum içindedir. Tanımlanan iki bileşen, örnek spektrumuna yaklaşık %81 katkıda bulunan di-tert-bütil peroksit (mavi) ve geri kalan %19'u oluşturan tert-bütil perbenzoattır (pembe).

Şekil 5: Polimerik bir reçine hazırlamak için bilinmeyen bir sıvı formülasyonun karışım analizinin sonucu. Tanımlanan bileşenlerden (mavi ve pembe) hesaplanan bileşik spektrum (siyah), örnek spektrumla (kırmızı) neredeyse mükemmel bir eşleşme gösterir.

Özet

Modern yapı malzemelerinin kalite kontrolünde FT-IR spektroskopisi, yerleşik XRF ve XRD yöntemlerini büyük ölçüde tamamlar. IR tekniği, gelen mal kontrolü için organik ve polimerik katkıların kimyasal kimliğini doğrulamaya izin verir. Ayrıca formülasyonlarda ve nihai ürünlerde doğru bileşimin kontrolü ve hattan ayrı ayrı bileşenlerin miktarının belirlenmesi gerçekleştirilebilir.

Bruker ALPHA FT-IR spektrometresi, her türlü sıvı ve katı malzemenin rutin analizlerini yapmak için kompakt ve kullanımı çok kolay bir sistemdir. Yazılım destekli iş akışı ve sezgisel donanım tasarımı, eğitimsiz kullanıcıların bile birkaç dakikalık bir girişten sonra sistemle çalışmasına olanak tanır.

Referans spektrum veritabanları aracılığıyla ALFA, bilinmeyen materyalleri tanımlamak için de uygulanabilir. Bu özellik, sistemi ürün geliştirme ve sorun gidermede, örneğin tersine mühendislik ve arıza analizi için değerli bir araç haline getirir.