Contaların FT-IR ile Tanımlanması

Giriş

Yanlış contaların kullanılması, makinelerin ve hatta komple endüstriyel üretim tesislerinin arızalanmasına neden olabileceğinden ciddi kaza ve yüksek maliyetli hasar riski yüksektir. Contalar, kimyasal ve fiziksel özellikler açısından önemli ölçüde farklılık gösterebilen çok çeşitli farklı bileşimlerden yapılır. Florlu Viton®'dan yapılan bir conta çoğu kimyasala karşı mükemmel kimyasal stabiliteye sahip olacak ve brom gibi agresif maddelere bile dayanabilecektir ancak asetonla temasa geçtiğinde kolayca çözünecektir. Farklı türdeki conta malzemelerini yalnızca görsel incelemeyle ayırt etmek imkansız olduğundan, her türlü conta malzemesinin kimyasal analizi için hızlı ve güvenilir bir yönteme ihtiyaç vardır. 

FT-IR spektroskopisi, conta malzemelerinin tanımlanması için çok yönlü ve tahribatsız bir yöntemdir. Numunenin numune arayüzü olarak görev yapan ATR kristali üzerine bastırılmasının gerektiği Zayıflatılmış Toplam Yansıma (ATR) tekniği uygulanarak saniyeler içinde bir spektrum ölçülebilir. ALPHA FT-IR spektrometresi Eco Germanium-ATR ünitesiyle birlikte contaların tanımlanması için ideal araçtır. Spektrumların değerlendirilmesi, özel Bruker conta kütüphanesi aracılığıyla otomatik olarak gerçekleştirilir. Bu kütüphane, ACM, AEM, AU/EU, BR, CR, EPM, EPDM, FEPM, FKM, FFKM, FVMQ, HNBR, NBR ve VMQ dahil olmak üzere yaygın olarak kullanılan çeşitli kauçuk malzemelerden yapılmış 280 conta spektrumunu içerir.

Anahtar Kelimeler                                          Araçlar ve Yazılım 

FTIR                                                                  ALPHA FTIR Spektrometresi

Contalar                                                            OPUS Spektroskopik Yazılımı

Spektral kütüphaneler                                     ECO Germanyum ATR

Kauçuklar ve Elastomerler

Yöntem ve Enstrümantasyon

Modern rutin IR spektroskopisi esas olarak ATR (Zayıflatılmış Toplam Yansıma) tekniği uygulanarak gerçekleştirilir, çünkü bu tekniğin kullanımı geleneksel iletim moduna göre çok daha rahattır. Bu sayede IR radyasyonu numune yüzeyine hafifçe (birkaç mikron) nüfuz eder. FT-IR spektrometresinin IR dedektörü, numuneden kaynaklanan dalga boyuna bağlı absorbansı ölçer. Siyah kauçuklar gibi yüksek kırılma indeksli numuneler, özellikle yüksek kırılma indisine sahip bir ATR kristaline ihtiyaç duyar çünkü ATR etkisi yalnızca kristalin kırılma indeksi numunenin kırılma indeksini aştığında gerçekleşecektir. Bu tür numuneler için ideal bir kristal malzeme, 4,01'lik yüksek kırılma indeksini oldukça iyi bir mekanik ve kimyasal sağlamlıkla birleştiren germanyumdur. Ek olarak, germanyum kristalleri nispeten düşük bir penetrasyon derinliğine sahiptir; bu, yüksek siyah karbon içeriğine sahip kauçuklar gibi yüksek oranda emici numuneler için idealdir. Eco germanyum ATR ünitesiyle donatılmış bir ALPHA spektrometresi Şekil 1'de gösterilmektedir.

Şekil 1: Eco germanyum ATR örnekleme modüllü ALPHA spektrometresi

Uygulama örneği:

Farklı Conta malzemelerinin tanımlanması

Örneklerimizde, bir atölye koleksiyonundan etiketsiz olarak alınmış, farklı boyutlarda üç farklı contayı ölçüyoruz. İlk örneğimiz, bilinmeyen bir malzemeden yapılmış 7 mm'lik bir contanın ölçümünü göstermektedir. Kütüphane araştırmasının sonucu Şekil 2'de gösterilmektedir; örnek spektrum kırmızıyla ve ilk isabetin kütüphane spektrumu maviyle gösterilmiştir. Her iki spektrumun taban çizgisi kayması, numunenin çok yüksek siyah karbon içeriğinden kaynaklanmaktadır. 924 (maks. 1000) gibi çok iyi bir isabet kalitesiyle numunenin Nitril Bütadien Kauçuğu (NBR) olduğu tanımlanmaktadır. Kütüphane girişlerinin her biri için kauçuğun adı ve tipine ilişkin bilgilerin yanı sıra sertlik, renk, üretici ve diğer bilgiler de listelenir. İkinci örnekteki spektrumun kütüphane araştırması da kütüphane spektrumlarıyla mükemmel bir eşleşme sağlar. Şekil 3, bilinmeyen contanın (mavi) örnek spektrumunu, en iyi kütüphane isabetinin spektrumu (kırmızı) ile birlikte gösterir. Numunenin silikon kauçuk olduğu 990'lık mükemmel bir isabet kalitesiyle tanımlandı. Ek olarak kütüphane örneğinin ürün adı (S70) ve üreticisi (Spec Seals) hakkında bilgi alabiliriz.

Şekil 2: Örnek (kırmızı) ve kütüphane spektrumunu (mavi) içeren arama sonucu penceresi. Yakınlaştırma spektral aralığı 2240 cm^-1'de zayıf fakat karakteristik nitril bandını göstermektedir. Ekleme: Test numuneleri olarak kullanılan contalar, dış halkanın çapı yakl. 7 cm.

Şekil 3: 2. numunenin numune (kırmızı) ve kütüphane (mavi) spektrumları

Son örnek, çok iyi bir isabet kalitesi olan 994 ile bir florokarbon (FKM) olarak tanımlanır; hem örnek (eflatun) hem de kütüphane spektrumu (siyah) Şekil 4'te gösterilmektedir; benzerlik yine açıkça görülüyor. Arama sonucu, kütüphane örneğinin hem ürün adını (514AD) hem de üreticisini (“Minnesota”) gösterir.

Şekil 4: 3. numunenin numune (eflatun) ve kütüphane (siyah) spektrumları.

Özet

ALPHA ve ECO germanyum-ATR ile birlikte Bruker'in özel conta kütüphanesi, contaların ve ilgili kauçukların tanımlanması ve kalite kontrolü için ideal bir araçtır. Bir contanın analizi tahribatsızdır. Hem ölçüm hem de değerlendirme, deneyimsiz personel tarafından bile birkaç saniye içerisinde yapılabilmektedir.