Vakum FTIR Uygulamaları

Uygulama Alanları

Vakum FTIR Uygulamaları

VERTEX 80V VE VERTEX 70V

VERTEX SERİSİ VAKUM SPEKTROMETRELERİNİ KULLANAN ÜST DÜZEY ARAŞTIRMA UYGULAMALARI

ÜST DÜZEY UYGULAMALAR

VERTEX Vakum Spektrometrelerinin Kullanımı

Vakum optiklerinin zorlu FT-IR deneyleri için güçlü faydaları nelerdir? Laboratuar havasındaki su buharı ve karbondioksitin farklı titreşim modları, tüm MIR (orta kızılötesi) ve FIR / THz (uzak kızılötesi / terahertz) spektral aralığında absorpsiyon bantlarına sahiptir (şekle bakınız). Özellikle FIR bölgesinde, atmosferik kirliliklerin saf dönme modları, IR ışığının tamamen emilmesine bile yol açabilir. Atmosferik kirliliklerin etkilerini azaltmanın en yaygın yöntemi, VERTEX 80 ve VERTEX 70 FT-IR spektrometreleri için yapılabileceği gibi optik tezgahı temizlemektir. Atmosferik kirliliklerin etkilerini azaltmanın en yaygın yöntemi, VERTEX 80 ve VERTEX 70 FTIR spektrometreleri için de yapılabilen optik tezgahı temizlemektir. Bununla birlikte, “kuru” temizleme havası bile her zaman artık nem ve CO₂ içerir, bu da önemli atmosferik artefaktlara neden olur ve hassasiyeti etkili bir şekilde sınırlar. Özellikle orta ve uzak kızılötesindeki zorlu Ar-Ge ölçümleri için yeterli sonuçların elde edilmesi zor, hatta imkansız olabilir. Sadece bir vakum spektrometresi bu doğal sınırlamaların tamamen üstesinden gelebilir.

Bruker'in VERTEX 80v ve VERTEX 70v vakumlu FT-IR spektrometreleri, ileri araştırma uygulamaları için en yüksek esnekliği ve kararlılığı sağlar. Tüm vakum optik tasarımı, ortaya çıkan spektrumlardaki atmosferik bozulmaları ortadan kaldırır ve ortamdaki sıcaklık dalgalanmalarının neden olduğu artefaktları azaltır. Özellikle benzersiz UltraScan™ interferometresi ile VERTEX 80v vakum spektrometresi, en yüksek hassasiyetin, en geniş spektral aralığın (özellikle FIR/THz bölgesi) veya en yüksek spektral veya zamansal çözünürlüğün gerekli olduğu en zorlu uygulamalar için kabul edilen altın standarttır.

FTIR Spektroskopisi için Vakum Avantajları

Ortamdan etkilenen sıcaklık dalgalanması yok
Zayıf spektral özellikleri maskeleyen veya yüksek spektral çözünürlük özelliklerine müdahale eden atmosferik absorbans yok
Kuru hava tahliye beslemesindeki dalgalanmalardan kaynaklanan sorun yok
En yüksek stabilite ve tekrarlanabilirlik
En yüksek hassasiyet

VERTEX Vakum Özellikleri

Yüksek hızlı, kuru ve gürültüyü azaltan vakum pompası ile hızlı tahliye
VERTEX 80v vakum optik tezgahı için dört konumlu otomatik ışın ayırıcı (BMS) değişim seçeneği
Hızlı numune değişimi ve en yüksek SNR için otomatik numune bölmesi kapatma seçeneği
Kalıcı olarak monte edilmiş pencereler veya ayarlanabilir teleskop pencereleri, örneğin belirli deneyler temizlenmiş bir numune bölmesi gerektiriyorsa

Dünyanın ilk birleşik FT-IR/cw THz Spektrometresi

VERTEX 80v araştırma FT-IR spektrometrelerinin 5 cm^-1'e (yaklaşık 0,15 THz) kadar THz spektral aralığa erişebildiği ve FT-IR tekniği kullanılarak UV/Vis'ten THz'e kadar ulaşılabilir en geniş spektral aralık rekorunu elinde tuttuğu iyi bilinmektedir. VERTEX 80v ve VERTEX 70v vakum spektrometreleri, harici Hg ark kaynağı ve uygun ışın bölücülerle birlikte oda sıcaklığındaki FIR DTGS dedektörünü kullanarak 10 cm^-1'e ulaşabilir. Bu konfigürasyondaki üstün cihaz performansı ve hassasiyeti, FIR bölgesindeki çoğu kimyasal veya fizik uygulaması için yeterlidir. Ayrıca, son derece zayıf spektral özellikleri tespit etmek için FIR/THz bölgesinde en yüksek hassasiyeti gerektiren bazı çok zorlu deneylerde veya birkaç dalga numarasına erişim gerektiren ölçümlerde, sıvı Helyum soğutmalı bolometreler ek olarak uygulanabilir.

VERTEX vakum spektrometrelerinin üstün FIR/THz spektral aralık spesifikasyonu

RT DTGS dedektörü kullanılarak 50 cm^-1'e kadar üstün hassasiyet
Ek olarak harici su soğutmalı Hg ark FIR kaynağı kullanılarak 10 cm^-1'e kadar erişim
Optimize edilmiş performans için çok sayıda FIR BMS ve kolay kullanım için MIR-FIR geniş aralıklı BMS'ler mevcuttur
VERTEX 80v ve sıvı He soğutmalı bolometreleri kullanarak 5 cm^-1'e kadar FIR/THz spektral aralığında hassasiyeti kaydedin

Spektral sınırlara ulaşmak için, FIR/THz bölgesindeki en yüksek hassasiyet veya çözünürlük, dedektör olarak genellikle sıvı Helyum soğutmalı bolometrelere ihtiyaç duyar. Sıvı He çok maliyetli olduğundan, hatta bazı bölgelerde hiç bulunmadığından, bu kriyojen sıvısının işlenmesi yetenekli operatörler ve önemli bir kurulum süresi gerektirir; birçok araştırmacı tarafından giderek darboğaz olarak kabul edilmektedir. Alternatif kuru darbeli tüp soğutmalı bolometreler, uzun tahliye ve soğuma süresi gerektirir (yakl. 3-4 saat), potansiyel olarak zararlı titreşimlerle eserler yaratabilir ve yine de oldukça pahalıdır.

Artık bu sınırlamalar, VERTEX 80v vakum spektrometresine yönelik yeni ve benzersiz verTera Terahertz uzantısıyla aşılmaktadır. VerTera işlevselliği ile ünlü VERTEX 80v, şaşırtıcı olanaklara sahip dünyanın ilk ve tek kombine FTIR/sürekli dalga THz spektrometresi haline gelmektedir. Kriyojenik olarak soğutulan herhangi bir bileşene gerek kalmadan 3 cm-1'e (0,09 THz) kadar olan bir spektral aralık kapsanabilir.

VERTEX 80v için verTera uzantısıyla heyecan verici olanaklar

Entegre son teknoloji cw THz teknolojisi
3 cm^-1'e (0,09 THz) kadar spektral aralık
0,0007 cm^-1'den daha iyi (20 MHz'den daha iyi) etkili spektral çözünürlük
FT IR ve THz için aynı numune bölmesi ve aksesuarlar
Vakum ve benzersiz THz algoritmasıyla en yüksek THz performansı
Geçirgenlik, yansıma ve ATR ölçümü
Bir düğmeye basarak ölçüme hazır olun (hazırlık süresi yok)
Güçlü OPUS yazılımıyla kontrol edilen FT-IR ve THz modu

Özelleştirilmiş Ultra Yüksek Vakum Aparatlarına uyarlanmış VERTEX Vakum Spektrometreleri

Ultra yüksek vakum (UHV) ve FTIR tekniğinin kombinasyonuna neden ve ne zaman ihtiyaç duyulur?

Araştırma konusu, model sistemleri incelemek ve gerçek süreçleri daha iyi anlamak için çok kesin olarak tanımlanmış koşulları (basınç, konsantrasyon, sıcaklık vb.) gerektirir.
Numunenin kendisinin UHV koşulları altında temizlenmesi, hazırlanması, değiştirilmesi ve/veya saklanması gerekir.
Disiplinlerarası araştırma projelerinde diğer kombine analiz teknikleri (XPS, LEED, TDS vb.) tercihen UHV koşullarına ihtiyaç duyar.
Yalnızca UHV odaları değil, aynı zamanda plazma odaları, yüksek basınç odaları veya diğer özelleştirilmiş hacimli reaksiyon odaları da FTIR tekniği ile birleştirilebilir.

Karlsruhe Teknoloji Enstitüsü'ndeki (KIT) Fonksiyonel Arayüzler Enstitüsü'ndeki (IFG) bir müşteri UHV odasında ölçülen, UHV-FT-IR'nin olağanüstü hassasiyetini gösteren örnek spektrum (IFG yöneticisi Prof. Christof Wöll'ün izniyle).

FT-IR spektroskopisi, bir UHV tesisine tahribatsız ve son derece hassas bir tamamlayıcı analiz tekniği olarak eklenebilir veya çeşitli özelleştirilmiş odalara uyarlanabilir. Bruker'in VERTEX FT-IR vakum serisi araştırma spektrometreleri, tam vakum optik düzenine sahip VERTEX 80v ve VERTEX 70v, temizlenmiş spektrometrelere kıyasla üstün hassasiyet, stabilite ve tekrarlanabilirlik sağlar çünkü atmosferik ve çevresel bozulmayı önlemek için ışın yolunun tamamı boşaltılabilir. Özellikle VERTEX 80v vakum spektrometresi, 10^-5 au'ya (absorbans birimleri) ve hatta ötesine kadar zayıf bantların ölçülmesine olanak tanıyan üst düzey FTIR uygulamaları ve UHV uyarlamaları için altın standarttır. Ayrıca vakum odalarının vakum spektrometrelerine uyarlanması teknik olarak daha verimli ve güvenilirdir.

Bruker bu zorlu uygulama alanında son derece deneyimlidir ve özel UHV FT-IR çözümleri sunmaktadır. Çeşitli UHV tedarikçileri tarafından üretilen farklı UHV sistemleri için uyarlamaları başarıyla kurduk. Farklı boyut ve tasarımlardaki UHV haznelerinin uyarlanması için esnek çözümler sunabiliyoruz.

Uygulama zorluklarınızı tam olarak anlamak ve bireysel deneysel gereksinimlerinizi karşılamak için, ihtiyacınızı daha iyi ifade etmek ve sorunsuz ve etkili iletişim sağlamak üzere size UHV FT-IR Anketini sunuyoruz.

ADIM TARAMA TRS SPEKTROSKOPİSİ

VERTEX 80v, Zamanla Çözümlenen Adım Adım Veri Toplama İşlemini Kullanarak En Yüksek Doğruluğu Sağlar

Adım tarama tekniği, çok hızlı tekrarlanabilir olayların zamansal ilerleyişinin izlenmesine olanak sağlar. İnterferometre aynası, tekrarlanabilir deneyin yeniden başlatıldığı ayrı interferogram noktalarına ardı ardına adım atar. Tüm VERTEX serisi spektrometreler, deneysel fizibilite için çok önemli olan üstün zaman çözümlemeli veriler ve üstün adımlama hızları elde edebilir UltraScan™ interferometresi ve tüm vakum avantajları sayesinde VERTEX 80v, rakipsiz adımlı tarama performansı ve en hassas tarayıcı kontrolüne ulaşarak araştırma topluluğu tarafından geniş çapta kabul görmektedir.

Adım tarama tekniği için vakum neden önemlidir?

VERTEX 80 ve VERTEX 80v spektrometrelerde, tarama aynası için 1 nm'den daha iyi bir mekanik konumlandırma doğruluğu elde edilebilir. Bu büyüklükteki bir düzende, yaklaşık 0,1 K'lik en küçük sıcaklık dalgalanmaları, yaklaşık olarak ilave optik yol değişikliklerine neden olacaktır. 9 nm. Temizlenmiş bir cihazda bu tür dalgalanmalar hiçbir zaman göz ardı edilemeyeceğinden, yalnızca vakum spektrometreleri düşük sinyal rakamlı nm aralığında etkili doğruluklara ulaşabilir. Vakum avantajını benzersiz UltraScan interferometreyle birleştiren VERTEX 80v, bu nedenle < 1 nm etkili konumlandırma doğruluğuna ulaşan tek ticari sistemdir. Ayrıca, tam ölçüm süresi ve deneylerin genel yapılabilirliği üzerinde güçlü bir etki ile 50 adım/s'ye kadar en yüksek adım hızlarına ulaşır.

VERTEX 80v eşsiz adımlı tarama performansı

Saniyede 50 adıma kadar en yüksek adım hızı
Tarama aynası için 1 nm'den daha iyi mekanik ve etkili konumlandırma doğruluğu
Zaman çözümlemeli ve genlik/faz modülasyon spektroskopisi için en iyi performans
24 Bit dahili standart ADC kullanılarak 6 µsn'lik geçici çözünürlük
Geçici kayıt kartı, hızlı dedektör ve hızlı ön amplifikatör ile düşük nsaniye aralığına kadar zamansal çözünürlük

Şekil 1: Adım taramalı TRS ile ölçülen bir lazer darbesinin spektral emisyonunun 3 boyutlu çizimi.

Adım tarama deneylerinin farklı çalışma modları bulunmaktadır. Zamanla çözümlenen adımlı tarama spektroskopisi, çok hızlı ve tekrarlanabilir reaksiyonları veya süreçleri (örneğin, şekilde gösterildiği gibi bir lazerin spektral emisyonu ve darbe süresi) takip etmek için kullanılır. Bir interferogram noktaları matrisiyle sonuçlanan adım adım veri toplama, aynı anda en yüksek spektral çözünürlüğü ve en yüksek zamansal çözünürlüğü mümkün kılar. Genlik modülasyonlu adımlı tarama, orta IR bölgesinde fotolüminesans ölçümü için uygulandığından, çevredeki diğer sinyallerden gelen zayıf modüle edilmiş sinyalleri vurgulamak için kullanılabilir (ayrıntılar için uygulama örneği MIR PL'ye bakın). Faz modülasyonlu adımlı tarama; örneğin fotoakustik spektroskopide derinlik profili oluşturmak için gereklidir.

MIR PL

Genlik Modülasyonlu Adım Tarama

Fotolüminesans (PL), malzeme/yarı iletken bilimleri ve optoelektronikte önemli bir analiz yöntemidir. Kızılötesi spektral aralıkta FT-IR tekniğinin hassasiyeti, dispersif spektrometrelere göre önemli ölçüde daha yüksektir. Bruker, FT-IR araştırma spektrometreleriyle güçlü PL çözümleri sunma konusunda onlarca yıllık deneyime sahiptir.

NIR PL için su buharı ve CO2'nin zayıf atmosferik emilimi büyük bir sorun değildir, bu nedenle vakumlu FT-IR spektrometreleri mutlaka gerekli değildir. MIR bölgesinde PL deneyleri için iki ek zorluk ortaya çıkar. İlk olarak, atmosferik emilim önemli ölçüde daha güçlüdür. PL ölçümleri tipik olarak tek kanallı spektroskopi anlamına geldiğinden, atmosferik artefaktların ana kısmını telafi edecek bir referans ölçümü yoktur. İkinci olarak, LN2 soğutmalı PL dedektörü, zayıf MIR PL sinyallerini maskeleyecek olan MIR 300 K termal arka plan radyasyonuna karşı hassastır. Bu nedenle, bozucu termal arka plan katkısından kurtulmak için genlik modülasyonlu adımlı tarama kullanılmalıdır.

Bunu yapmak için modüle edilmiş lazer uyarımı uygulanır ve bu da adım taramalı veri toplamayı gerektirir. Sonuç olarak PL sinyali de uyarı lazerinin bilinen modülasyon frekansıyla modüle edilecektir. Son teknoloji ürünü çift kanallı elektronikler ve kilitleme teknikleri kullanılarak, modüle edilmiş PL sinyali daha sonra güçlendirilirken, sabit ve istenmeyen termal arka plan bastırılıp filtrelenir. Yukarıdaki iki zorluk nedeniyle, MIR PL deneyleri için özel vakum PL modülüne sahip vakum spektrometreleri şiddetle tavsiye edilir. Işın yolunun tamamı vakum altında olduğundan atmosferik emilim tamamen ortadan kaldırılabilir. Ayrıca vakum spektrometreleri ve özellikle VERTEX 80v, termal arka planı bastırmak amacıyla genlik modülasyonlu deneyler için en iyi adımlı tarama performansına sahiptir.

ULTRA İNCE KATMANLARIN KARAKTERİZASYONU

Tek Moleküler Katmanlar için En Yüksek Hassasiyet

Metal veya dielektrik alt tabakalar üzerindeki ultra ince katmanlar, FT-IR tekniği kullanılarak yansıma modunda karakterize edilebilir. Metal substratlar üzerindeki yüzey seçim kuralları nedeniyle, s-polarize ışık, geliş açılarından bağımsız olarak adsorbat molekülleri ile etkileşime giremez, oysa p-polarize ışık, otlatma geliş açısında maksimum absorbans değerine ulaşır. Bu nedenle, metal yüzeyler üzerindeki ultra ince katmanlar, yaklaşık 80°'lik bir geliş açısı kullanılarak Sıyırma Geliş Yansıması (GIR) veya Kızılötesi Yansıma Soğurma Spektroskopisi (IRRAS) ile ölçülecektir.

Hem p- hem de s-polarize ışık ince katmanlar tarafından emilebildiğinden, metalik olmayan alt tabakalara geçişte işler daha az belirgin hale gelir. Absorbsiyon bantlarının yoğunluğu geliş açısına bağlı olarak değişir. Bantlar, geliş açısını veya polarizasyonu değiştirerek negatiften pozitife ve tersi yönde bile geçiş yapabilir. Bu nedenle, dielektrik alt tabakalar üzerindeki ince bir tabakayı tam olarak karakterize etmek için, en az iki geliş açısı kullanılarak ve her iki polarizasyonla birlikte ölçümler gerçekleştirilmelidir ve ayrıca geçirgenlik de değerli bir yaklaşım olabilir.

Ultra ince katmanlar, IRRAS spektrumlarında tipik olarak çok zayıf absorpsiyon bantları gösterir; Birkaç nanometre kalınlığa sahip monomoleküler bir katman için 10-5 au'ya (absorbans birimi) kadar, hatta bir dielektrik alt tabaka üzerinde 10-5 au'ya kadar değişir. Bu tür zayıf absorbans bantları için cihazın en yüksek hassasiyeti gereklidir. Sağ taraftaki resimde Au alt tabaka üzerinde kendiliğinden birleşen tek tabakanın IRRAS spektrumları karşılaştırılmaktadır. Mavi spektrum, VERTEX 70 temizleme spektrometresinde ölçülen sonucu gösterir. Artık su buharı absorbansı, parmak izi bölgesindeki zayıf numune absorbans bantlarını maskeler. OPUS yazılımında otomatik su buharı ve CO₂ kompanzasyon fonksiyonu uygulandıktan sonra kırmızı spektrum alınacaktır.

Her neyse, yalnızca VERTEX 70v vakum spektrometresinde (yeşil spektrum) ölçülen sonuç, özellikle 3700 cm-1, 2300 cm-1 ve 1600 cm-1 civarındaki atmosferik bozulma bölgelerinde çok düzgün bir taban çizgisi gösterir. Ayrıca, vakum spektrometresinde ölçülen spektrum, kırmızı spektrum için yapıldığı gibi daha sonra matematiksel veri manipülasyonu gerektirmeyen saf bir deneysel sonuçtur.

Şekil 1: VERTEX 70 temizleme ve VERTEX 70v vakum spektrometrelerinde ölçülen Au üzerinde kendiliğinden birleşen tek tabakanın IRRAS spektrumları.

HIZLI TARAMA İLE BİRLEŞEN SPEKTROELEKTROKİMYA

Hızlı Elektrokimyasal Proseslerin Atmosfer Bozulmadan İzlenmesi

Elektrokimyasal araştırmalar temel ve uygulamalı araştırmalarda çok sıcak bir konudur. Son zamanlarda dünya çapında artan enerji tüketimi eğilimi, enerji depolamanın geliştirilmesini gerektirmektedir; örneğin yüksek kapasiteli ve düşük ağırlıklı şarj edilebilir piller. Biyokimya veya kataliz çalışmalarında da redoks reaksiyonlarını ve katalizörlerin davranışlarını anlamak için elektrokimya büyük önem taşımaktadır. FT-IR spektroskopisinin elektrokimya ile kombinasyonu, deneyin elektrokimyasal tepkisine ek olarak, incelenen moleküllerin moleküler değişimi ve reaksiyon süreci hakkında bilgi sağlar.

Şekil 1: Bruker'in elektrokimyasal hücreler için yansıtma ünitesi, sol) temizleme versiyonu veya sağ) vakum versiyonu.

Bruker'in elektrokimyasal hücrelere yönelik yansıma ünitesi ile hem çalışma elektrotunun yüzeyindeki değişiklikleri izlemeye yönelik yansıma ölçümleri hem de elektrolitlerin araştırılmasına yönelik ATR ölçümleri uygulanabilir. Vakum spektrometreleri için yansıtma ünitesi durumunda, IR ışın yolunun tamamı vakum altındadır. Ancak kullanıcı, numune bölmesini açmaya ve vakumu kırmaya gerek kalmadan, hücrenin uyarlandığı ünitenin üst kısmından elektrokimyasal hücreye tam erişime sahiptir. Kullanıcılara, diğer deney ve ölçüm koşullarını sabit tutarak tekrarlanan veya seri ölçümler için elektrolit çözeltisini veya elektrotları yenileme olanağı sağlar. Ayrıca atmosferik bozulmaların olmaması nedeniyle, özellikle parmak izi bölgesinde bir vakum spektrometresi kullanılarak daha yüksek bir hassasiyet ve sinyal/gürültü oranı elde edilebilir.

Birçok elektrokimyasal araştırmada hızlı elektrokimyasal tepki ve reaksiyon kinetiği ilgi odağıdır. Hızlı potansiyel adımlarını takip etmek ve dengeden hemen sonra ancak potansiyel bir sonraki adım için tekrar değiştirilmeden önce uygulanan her potansiyel değerde bir FT-IR spektrumu toplamak için hızlı tarama şiddetle tavsiye edilir ve birçok durumda zorunludur.

Sonuç, yalnızca dalga sayısı ekseni boyunca değişimi göstermekle kalmayıp aynı zamanda potansiyele bağlı olarak da gösteren bir OPUS 3D görünümünde sunulacaktır. 3 boyutlu grafikte redoks reaksiyonundan elde edilen örnek bir sonuç gösterilmektedir. Bu çizimde, zamana bağlı potansiyele karşı ölçüm sırasında farklı titreşim bantlarının absorbansındaki değişim izlenir. Referans deneyin en başında bir kez ölçülmüştür. Bu nedenle, temizlenmiş bir FT-IR spektrometresinde kullanıcı muhtemelen tüm elektrokimyasal deney sırasında atmosferik absorbanstaki değişikliğin de ilgilenilen sinyale müdahale ettiğini görecektir. Her ne kadar atmosferik kompanzasyon yazılım sonrası işleme yoluyla uygulanabilse de, gerçek bir vakum ölçümünün sonucu, temizlenmiş bir spektrometreden alınan sonradan işlenmiş verilere göre her zaman daha üstün olacaktır. Bir vakum spektrometresi kullanıldığında, kullanıcının artık atmosferik bozulma ve temizleme koşullarının dalgalanması konusunda endişelenmesine gerek kalmaz. Araştırma çalışmanız için en yüksek hassasiyeti ve istikrarı sağlamak için daha sonra herhangi bir veri manipülasyonuna gerek kalmayacaktır.

ÜST DÜZEY FT-IR UYGULAMALARI

VERTEX Vakum Spektrometrelerini Kullanma

VERTEX serisi vakum spektrometreleri VERTEX 80v ve VERTEX 70v diğer çeşitli uygulama alanlarında üstünlüklerini göstermektedir: