Uygulama Alanları
Kaplama
Uygulama Notu AN M130
FTIR Spektroskopisi ile Kaplama Analizi
Kaplamalar, yüzeyleri çizilmelere, hasarlara ve korozyona karşı korumak veya genel olarak bir ürünün görsel görünümünü iyileştirmek için uygulanır. Ek olarak kaplamalar, elektrik ve ısı yalıtımı veya ıslanabilirliğin iyileştirilmesi gibi işlevsel nedenlerle yüzeylerin değiştirilmesine olanak tanır. Kaplamaların yanlış uygulanması ürün arızasına ve arıza ve kusurlara neden olacaktır. Bu nedenle güvenilir kalite kontrol ve uygun analitik araçlar şarttır.
Öncelikle kaplama tabakasının varlığının yanı sıra kalınlığının da belirlenmesi önemlidir. Ayrıca katmanın homojenliği de izlenmelidir. Doğru kaplama malzemesinin kullanılmasının yanı sıra, tamamen temiz yüzeyler, kaplamaların doğru uygulanması için çok önemli bir ön koşuldur. Teknik temizliğin sağlanabilmesi için ürün arızalarında kirliliğin kaynağının bulunması son derece önemlidir.
IR spektroskopisi, kaplamaların varlığı ve kimyasal kimliği hakkında bilgi elde etmek için çok güçlü bir tekniktir. Bilinen kaplama malzemelerinin doğrulanmasının yanı sıra, bilinmeyen maddeler de açıkça tanımlanabilmektedir, bu da IR spektroskopisini tersine mühendislikte vazgeçilmez bir araç haline getirmektedir.
Anahtar Kelimeler Araçlar ve Yazılım
FTIR spektroskopisi ALPHA II FTIR spektrometresi
FTIR mikroskobu LUMOS FTIR mikroskobu
Kaplama malzemelerinin tanımlanması OPUS spektroskopik yazılımı
Katman kalınlığının belirlenmesi ATR-COMPLETE spektral kütüphanesi
Başarısızlık analizi
Yüzey analizi
Örnek: Kaplanmış kostüm takı parçalarının analizi
Kostüm takıları genellikle nikel veya pirinçten yapılmış simüle edilmiş değerli taşlar gibi ucuz malzemelerden yapılır. Çoğu zaman metal parçalar, yüzeyi korumak, renk değişikliklerini önlemek, parlaklığı arttırmak ve insan cildini alerjik reaksiyonlardan korumak için bir polimer katmanla kaplanır.
ALPHA II FTIR spektrometresi, bu tür takı parçaları üzerindeki kaplamanın varlığını kontrol etmek için çok uygun bir analitik araçtır. Ayrıca ne tür kaplama malzemesinin kullanıldığının belirlenmesine olanak sağlar. Ayrıca kaplama işleminden önce metal yüzeyin temizliği doğrulanabilir.
Şekil 1, ALPHA II FTIR spektrometresi ile analiz edilen bir kostüm takı parçasını göstermektedir. Ölçüm, yukarıya bakan yansıma örnekleme modülü kullanılarak gerçekleştirilir. Herhangi bir numune hazırlığına gerek kalmadan tahribatsız bir analiz yapılmasına olanak tanır: numunenin, ölçümün birkaç saniye içinde gerçekleştirileceği açıklık deliğine yerleştirilmesi yeterlidir. OPUS spektroskopik yazılım arayüzündeki net talimatlar, kullanıcıya ölçüm, veri değerlendirme ve raporlama iş akışının tamamı boyunca rehberlik eder.
Şekil 1: ALPHA II yukarıya doğru DRIFT'teki örnek kostüm takı parçası.
Şekil 2'de farklı mücevher parçalarının yüzeyinde ölçülen spektrumlar gösterilmektedir. Üstteki spektrum akrilik reçine kaplamadan kaynaklanır, ortadaki spektrum temiz bir metal yüzey için tipiktir (hiçbir absorbans bandı göstermez) ve alttaki spektrum ise poliüretanla kaplanmış bir mücevher parçasından kaynaklanır.
Şekil 2: Takı yüzeyinde alınan örnek spektrumlar.
Bilinmeyen bir kaplama malzemesini tanımlamak için spektrumu, dijital bir kütüphanede saklanan bir dizi referans spektrumla otomatik olarak karşılaştırılabilir. Şekil 3, şekil 2'deki üst spektrum için arama sonucunu göstermektedir. Sorgu spektrumu (kırmızı), ilk isabetin spektrumu (mavi) ile birlikte görüntülenir. Ölçülen ve referans spektrum iyi bir uyum içinde olup kaplama açıkça poli (metil metakrilat) olarak tanımlanır.
Şekil 3: Şekil 2'deki üst örnek spektrumun kütüphane aramasıyla PMMA olarak tanımlanması. Sorgu spektrumu kırmızı renktedir.
Örnek: Yalıtılmış bir bakır telin ölçümü
Emaye bakır tel esas olarak elektronik bobinlerin yapımında kullanılır ve 0,02 - 6 mm aralığında tipik bir çapa sahiptir. Modern tellerde genellikle çok ince bir polimer film yalıtımı uygulanır. Bu kaplamadaki kusurlar, sızıntı ve kısa devre gibi dramatik etkilere neden olabilir ve sonuçta tüm devrenin tahrip olmasına neden olabilir.
IR spektroskopisi, tel üzerindeki polimer kaplamanın varlığını kontrol etmeye ve kimyasal yapısını tanımlamaya olanak tanır. Numune çok küçük olduğundan önceki örnekteki gibi makroskobik bir analiz mümkün değildir. Bunun yerine IR mikroskobik bir yaklaşım gereklidir. LUMOS FTIR mikroskobu (Şekil 4), yalnızca birkaç mikron boyutunda olan numunelerin ve yapıların kimyasal analizine olanak tanır. LUMOS, tam otomasyonu ve sezgisel analiz yazılımı sayesinde kullanımı çok kolay, bağımsız bir sistemdir. Ayrıca tasarımı oldukça kompakttır ve yerden tasarruf sağlar. Bu özellikler LUMOS'u rutin analizler için mükemmel bir seçim haline getirir.
Şekil 4: FTIR mikroskobu LUMOS: En küçük numunelerde kaplamaların etkili kalite doğrulaması
Aşağıdaki örnekte emaye kaplı bir bakır tel LUMOS ile analiz edilmiştir. Yalıtım malzemesini belirlemek için ATR (zayıflatılmış toplam yansıma) tekniği uygulanarak bir ölçüm yapıldı. Ölçüm için tel mikroskobik tablaya sabitlendi ve daha sonra başka bir hazırlık yapılmadan ölçüldü. Şekil 5, tanımlama için gerçekleştirilen bir spektrum araştırmasının sonucuyla birlikte temsili bir spektrumu göstermektedir. Ölçülen spektrumun ve arama sonucunun yüksek benzerliği, kaplamanın termoplastik poliüretan (TPU) olduğunu tanımlar.
Ayrı bir yaklaşımda, kaplama tabakası kalınlığının homojenliği, tel yüzeyinde bir çizgi haritası yansıma ölçümü gerçekleştirilerek analiz edildi. Bu amaçla 15 ölçüm pozisyonundan oluşan bir hat LUMOS ile tam otomatik olarak ölçüldü. LUMOS'un otomatik bıçak ağzı açıklıkları kullanılarak her bir pozisyonun ölçüm alanı yaklaşık 60 µm x 60 µm ile sınırlandırıldı.
Şekil 5: Emaye telin yalıtım katmanının spektrum arama sonucu. Sorgu spektrumu (kırmızı), spektral kütüphanedeki (mavi) poliüretan spektrum ile büyük benzerlik gösterir.
Optik olarak şeffaf ince katmanlar üzerindeki yansıma ölçümleri, IR spektrumunda sözde saçaklarla sonuçlanır. Saçaklar, kaplama tabakasının üstünden yansıyan ışık ile telin bakır metali üzerine yansıyan ışığın girişimine dayanan bir olgudur. Bakır tel üzerine yansıyan ışık ışınları daha uzun yol alır ve optik bir gecikme meydana gelir. Dalga boyuna bağlı girişim, sonunda spektrumun sinüzoidal bir taban çizgisiyle sonuçlanır. Örnek olarak, Şekil 6 iki farklı spektrumun saçaklarını göstermektedir.
Şekil 6: İnce bir kaplama katmanından kaynaklanan saçaklı spektral bölge. Saçaklardaki fark, biraz değişen katman kalınlığından kaynaklanmaktadır.
Spektrumlardan katman kalınlığının hesaplanması OPUS spektroskopik yazılımı tarafından gerçekleştirildi. Katman kalınlığının doğru belirlenebilmesi için katman malzemesinin kırılma indisine ihtiyaç vardır. Kesin değer bilinmemekle birlikte, şeffaf polimerler için genel değerin 1,5 olduğu varsayılabilir. Şekil 7, belirlenen kalınlığın görsel görüntünün üzerine bindirilmiş bir haritasını göstermektedir. Telin büyük bir kısmı için yaklaşık 25 µm'lik bir katman kalınlığı belirlendi. Sadece ölçümden önce bıçakla hafifçe kazınan bir alanda, katmanın kaldırıldığı yerde bir çatlak ve fazla malzemenin taşındığı daha kalın bir alan görülmektedir.
Şekil 7: Emaye telin katman kalınlığının belirlenmesi.
Katman kalınlığının interferometrik ölçümlerle belirlenmesi, tahribatsız, çok hızlı, temassız ve iş parçasının şekliyle ilgili sınırlamalar olmaksızın birçok önemli avantaja sahiptir. Yöntem ayrıca polimerlerin dışındaki diğer kaplama malzemelerine de uygulanabilir; örneğin aletlerin üzerinde Elmas Gibi Karbon (DLC) katmanları.
Özet
FTIR spektroskopisi kaplamaların analizi için değerli bir yöntemdir. Kullanılan malzemenin kimyasal kimliğinin belirlenmesine ve kaplama katmanlarının kalınlığının belirlenmesine olanak sağlar. Yöntem tahribatsız, hızlı ve hassastır.
Bruker ALPHA II, yüzey kaplamalarının rutin kalite kontrolü ve tanımlanması için kullanımı kolay bir sistemdir.
Küçük ve eşit olmayan şekilli numuneler üzerindeki kaplamalar, tam otomatik FTIR mikroskobu LUMOS kullanılarak analiz edilebilir. Yüksek uzaysal çözünürlükle bir kaplamanın homojenliğinin izlenmesine ve etkili arıza analizi için küçük kusurların ve kirlenmelerin tanımlanmasına olanak tanır.